Desarrollo y validación de procesos de extracción con dióxido de carbono supercrítico para la determinación de residuos de plag: Análisis de residuos ... SFE (Tesis Doctorales (Edición Electrónica))

Sinopsis

El presente trabajo trata sobre el desarrollo y optimización de métodos multiresiduos adecuados para la determinación de residuos de los plaguicidas organofosforados: Carbofenotion, Clorpirifos-etil, Clorpirifos-metil, Diazinon, Diclorvos, Dimetoato, Fenitrotion, Metidation, Paration-metil, Pirimifos-metil y Triazofos, sobre distintas matrices de cereales y leguminosas (arroz, arroz salvaje, cebada, lentejas, maíz y trigo) usando extracción con disolventes orgánicos (acetato de etilo) y Extracción con Fluidos Supercríticos (SFE) y Cromatografía de Gases, con detector termoiónico (TSD), como técnica de determinación analítica. En primer lugar se evaluó un método de extracción multiresiduos, con acetato de etilo donde se disminuyó el volumen de disolvente y la cantidad de matriz utilizada en los métodos de extracción tradicionales, para los plaguicidas objeto de estudio, sobre arroz, arroz salvaje, cebada, lentejas, maíz y trigo. Asimismo, se realizó la evaluación del denominado efecto matriz realizando la determinación utilizando rectas de calibrado obtenidas con patrones en disolvente y rectas de calibrado obtenidas a partir de patrones preparados en extracto de matriz. En nuestro estudio, el efecto matriz ha sido especialmente importante para los plaguicidas Carbofenotion, Dimetoato, Metidation y Pirimifos-metil. Este efecto matriz se observó para estos plaguicidas en casi todas las matrices, siendo destacable el caso del Carbofenotion en arroz y maíz en los niveles bajos de fortificación. El método de extracción con acetato de etilo se validó para todas las combinaciones plaguicida/matriz estudiadas. En la mayoría de los casos se obtuvieron porcentajes de recuperación comprendidos entre 70 y 110 % y coeficientes de variación menores del 20%. Sólo en el caso de Triazofos en arroz y maíz no se cumplieron sistemáticamente estos criterios. En segundo lugar se desarrolló un método multiresiduos de Extracción con Fluidos Supercríticos (SFE) sobre los mismos plaguicidas organofosforados y las mismas matrices de la primera parte del estudio. Con las condiciones de extracción finalmente seleccionadas (15 ml de CO2, 50 ºC, 200 atm, 200 l de metanol como modificador estático, 1 minuto de extracción estática y 5 ml de acetato de etilo como disolvente de colección), se realizó la validación del método SFE sobre las matrices elegidas, obteniéndose recuperaciones entre el 80 % y el 90 %, con coeficientes de variación inferiores al 20% en todas las combinaciones plaguicida/matriz estudiadas, exceptuando. Dimetoato. Se ha demostrado que la técnica de extracción con fluidos supercríticos es una alternativa válida a los métodos de extracción convencionales para ser aplicada al análisis multiresiduos de plaguicidas en cereales. No obstante, esta técnica presenta una excesiva dependencia de la matriz, lo que hace que las variables típicas de la misma (presión, temperatura, volumen de CO2) tengan menos influencia en la eficacia de la extracción que el contenido en grasa y agua de la muestra, el uso de modificador o el uso de material adsorbente como sistema de purificación “in line”.

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